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燃燒法合成鈦酸鎂
時間:2020-12-01 閱讀:
1、方法與原理
(1) 燃燒合成法
燃燒合成法是將相應(yīng)可溶性金屬硝酸鹽(氧化劑)和有機燃料(如尿素或檸檬酸等)的混合物放置在一定溫度的環(huán)境下點燃引發(fā)劇烈的氧化-還原反應(yīng),一旦點燃,反應(yīng)將由氧化-還原反應(yīng)所放出的熱量維持自動進行,整個燃燒過程可在數(shù)分鐘內(nèi)完成,且有大量氣體逸出,產(chǎn)物為疏松的泡沫狀固體。燃燒法具有反應(yīng)時間短、制得的產(chǎn)物純度高、粒度小、分布均勻及比表面積大等特點,在試驗研究中應(yīng)用較為普遍。
(2)氧化劑(金屬硝酸鹽)與燃料配比的計算
根據(jù)推進劑化學(xué)理論,燃燒產(chǎn)物一般是CO2,H2O和N2,元素C,H作為還原劑,其化合價是+4價和+1價;元素O作為氧化劑,化合價為-2價;而N是中性元素,化合價為零價。
Ca為+2價的還原劑,本文以Mg(NO3)2·6H2O和檸檬酸為原料,Mg(NO3)2·6H2O的總化合價為+2+0×2+(-2)×6=-10,為氧化劑(因為結(jié)晶水不影響硝酸鹽的總化合價的計算);C6H8O7·H2O的總化合價為(+4)×6+(+1)×8+(-2)×7=+18,為還原劑。本文合成的產(chǎn)物為Mg2TiO4,Mg2+與Ti4+的摩爾比為2:1,Mg(NO3)2·6H2O的總化合價為-10,Ti4+在反應(yīng)過程中生成TiO(NO3)2,其化合價為-10,則2moLMg(NO3)2·6H2O和1moLTiO(NO3)2的總化合價為-30,所以氧化劑和檸檬酸的摩爾比為18:30,即檸檬酸與硝酸鹽的化學(xué)計量比為1.67:1,在本實驗中取1.5作為燃料與金屬離子的配比。如以尿素為燃料,CO(NH2)2的總化合價為+6,則尿素與硝酸鹽的摩爾比為30:6,即化學(xué)計量比為5:1,但為了和檸檬酸相對比,本實驗中尿素與金屬離子的配比仍取1.5:1。

2、實驗過程與反應(yīng)機理
根據(jù)推進劑化學(xué)理論,計算出檸檬酸與金屬離子的比為1.5:1。乙二醇的量是根據(jù)原始的Pechini方法中的EG:CA=4確定的,因此制備Mg2TiO4所需原料的化學(xué)計量配比為:[Mg2+]:[Ti4+]=2:1;檸檬酸(或尿素):[Mg2++Ti4+]=1.5:1;乙二醇:檸檬酸(或尿素)=4:1;濃硝酸為1mL;稀土離子的摻雜濃度為0.05moL%。制備步驟為:
(1)按化學(xué)計量比分別稱取一定量的Mg(NO3)2·6H2O,檸檬酸(或尿素),Pr2O3(或其他稀土氧化物);
(2)按化學(xué)計量比量取一定量的鈦酸丁酯(Ti(OC4H9)4)溶液緩慢滴加到適量的乙二醇溶液中,打開磁力攪拌器開始加熱至80ºC,將檸檬酸(或尿素)加入到攪拌的Ti-乙二醇溶液中,攪拌至完全溶解,得到溶液A;
(3)將Pr2O3(或其他稀土氧化物)溶解于濃硝酸得到硝酸鐠溶液,將稱量好的Mg(NO3)2·6H2O用少量的水溶解,得到硝酸鎂溶液,將硝酸鐠溶液和硝酸鎂溶液混合,得到硝酸鹽溶液B;
(4)將硝酸鹽溶液B加入到A溶液中,在80ºC加熱攪拌1h,得到溶膠C;
(5)取少量的溶膠C于剛玉坩堝中,置于馬弗爐中在一定溫度下進行燃燒反應(yīng),溶膠迅速沸騰、蒸發(fā)、膨脹、燃燒并伴隨大量的氣體放出,整個過程在五分鐘內(nèi)完成,待冷卻后,可觀察到產(chǎn)物為疏松多孔的白色固體,稍加研磨,即可成很細(xì)的白色粉末;
(6)采用XRD、SEM、FL(熒光光譜)對樣品進行測試分析。
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